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内蒙古火狐体育手机官网合成路线简介文献报道的合成路线主要有如下两条:

2021-01-21

内蒙古火狐体育手机官网路线一(《现代农药》第16卷第6期,p14-16):N-(5-火狐体育手机官网基)甲基-2-吡啶胺以2-氨基吡啶为起始原料,经与5-醛基火狐体育手机官网缩合,硼氢化钠还原制得,步骤繁琐。间三氟甲基碘苯与丙二酸二甲酯经偶联制得2-[3-(三氟甲基)苯基]丙二酸二甲酯,再经水解制得目标中间体2-[3-(三氟甲基)苯基]丙二酸。该中间体再通过大离去基团三氯苯酚的引入和脱去制备三氟苯火狐体育手机官网。

路线二(《现代农药》第16卷第6期,p14-16):N-(5-火狐体育手机官网基)甲基-2-吡啶胺和2-[3-(三氟甲基)苯基]丙二酸二甲酯的制备与路线1中方法相同。区别在于2-[3-(三氟甲基)苯基]丙二酸二甲酯经由取代的丙二酸二钾盐制得水解产物2-[3-(三氟甲基)苯基]丙二酸,进一步制备成酰氯后,与N-(5-火狐体育手机官网基)甲基-2-吡啶胺缩合制得目标物三氟苯火狐体育手机官网。

路线三:该路线是以上述两条反应路线为基础进行改进而得。

内蒙古火狐体育手机官网以2-氨基吡啶和5-醛基火狐体育手机官网一步合成N-(5-火狐体育手机官网基)甲基-2-吡啶胺,避免了使用硼氢化钠还原,降低了反应危险性。

2-[3-(三氟甲基)苯基]丙二酸二甲酯的制备以间三氟甲基苯乙酸为起始原料,用金属钠拔氢后,与碳酸二甲酯反应,避免了偶联反应所需要的无水、无氧环境,反应条件也比较温和。

2-[3-(三氟甲基)苯基]丙二酸二甲酯经水解直接制备2-[3-(三氟甲基)苯基]丙二酸,省去了引入离去基团或者制备丙二酸二钾盐过程,缩短了反应步骤。

2-[3-(三氟甲基)苯基]丙二酸进一步制备成酰氯后,与N-(5-火狐体育手机官网基)甲基-2-吡啶胺缩合制得目标物三氟苯火狐体育手机官网,收率31%。

综合以上,三氟苯火狐体育手机官网的现有合成路线,从原料、反应条件、收率各方面看均不是特别适合工业化生产,其工艺的改进和仍有非常大的提升空间。

7、原药预分析及杂质结构推断:BioGuide通过对定制合成样品进行分析,仅发现极少量中间体N-(5-火狐体育手机官网基)甲基-2-吡啶胺的残留。经过与定制实验室沟通,内蒙古火狐体育手机官网该样品为过柱纯化后的产品,故纯度很高,几乎没有发现有价值的副产物杂质信息。

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